環(huán)孢素膠囊的含量測(cè)定方法采用二甲基硅烷鍵合硅膠柱（L柱），在中國沒有該柱的生產(chǎn)和供應(yīng)。因此，當(dāng)國內(nèi)制藥廠開發(fā)該藥物時(shí)，含量測(cè)定在常用的C中進(jìn)行了定位研究。環(huán)孢素的含量可以在柱上分離和追溯。讓我們來看看高效液相色譜法測(cè)定環(huán)孢素軟膠囊的含量效果？

環(huán)孢素膠囊是一種軟膠囊，含有植物油、表面活性劑等輔助材料，容易干擾環(huán)孢素含量的測(cè)定。根據(jù)衛(wèi)生部的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，在環(huán)孢素峰值位置，有一個(gè)輔助材料干擾峰（約占主要成分峰值面積的3％)，見圖1。本文通過研究改善了環(huán)孢素膠囊含量測(cè)定的色譜條件，有效消除了干擾，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

日本島津LC16A液相色譜儀配備SPD16AV檢測(cè)器，SCL16B系統(tǒng)控制器，C—R4A色譜數(shù)據(jù)處理器。環(huán)孢素對(duì)照產(chǎn)品由本研究所標(biāo)準(zhǔn)化；環(huán)孢素膠囊由浙江瑞邦太藥廠提供；乙腈和甲醇是純色譜試劑。

空白輔料不干擾環(huán)孢素含量的測(cè)定。環(huán)孢菌素(環(huán)孢菌素A組分)的保留時(shí)間為15．On面，環(huán)孢菌素B、D組分的保留時(shí)間分別為11．0min、20．8min，不干擾環(huán)孢素的測(cè)定。

本產(chǎn)品采用乙腈一氯仿(4)：1)溶液溶解后立即取樣，主峰面積為1022853。鵪鶉小時(shí)后取樣，主峰面積為1022365，說明試驗(yàn)溶液穩(wěn)定。

含量測(cè)定精度稱本品約0，12g，放入10ml量瓶中，用乙腈一氯仿(4：1)溶液溶解稀釋至刻度，搖勻，作為試驗(yàn)溶液，根據(jù)上述色譜條件．精確量取L0m，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，量取峰面積；此外，環(huán)孢素對(duì)照產(chǎn)品約10mg，精確稱定，放入10ml量瓶中，同法稀釋測(cè)量，按外標(biāo)法計(jì)算。含量測(cè)定結(jié)果(標(biāo)明量百分?jǐn)?shù)，n=2)：本法970602、971212、980612批分別為97．3％、99，7％、103．1％，衛(wèi)生部法970602、971212批分別為100．5％、102，7％

在NOVA—PAKC。在柱子上，乙腈一水一甲醇一磷酸(550：400：50：0．5)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長從210ran逐漸增加，輔料干擾峰逐漸減少，到225nm時(shí)基本消失。檢測(cè)波長從210ran增加到225nm，輔料干擾峰面積減少40倍，環(huán)孢素峰面積減少20倍．5倍，雖然環(huán)孢素的檢測(cè)靈敏度降低，但檢測(cè)靈敏度仍然較高，足以滿足內(nèi)容測(cè)量的要求，線性關(guān)系良好。因此，檢測(cè)波長從衛(wèi)生部試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中的210nnl改為225nm。從圖1、圖2對(duì)比色譜圖，以及“2，6”通過對(duì)比含量測(cè)定結(jié)果，本法有效消除了輔料干擾峰的干擾。

柱溫對(duì)環(huán)孢素峰形有很大影響，室溫下色譜峰寬，柱溫升高時(shí)色譜峰窄，但柱溫過高影響色譜柱的使用壽命，儀器不易穩(wěn)定，確定柱溫為50。

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